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Echtzeit-Partikelgrößenmessung zur Prozessüberwachung

Die Partikelgrößenverteilung ist ein wichtiger Parameter bei der Herstellung von Suspensionen, da er einen direkten Einfluss auf die Eigenschaften der Suspensionen und die daraus hergestellten Produkte hat. Im Bereich von Inkjet-Tinten bestimmt die Pigmentgröße beispielsweise die Farbeigenschaften. Bei keramischen Schlickern beeinflusst die Partikelgröße die Sintereigenschaften und das Gefüge. Im Rahmen der Qualitäts­kontrolle ist es somit unverzichtbar, die Partikelgrößenverteilung präzise und reproduzierbar zu messen.

Neben der Reaktionszeit und der eingetragenen Energie spielen bei Zerkleinerungsprozessen noch andere Faktoren eine Rolle, die nur schwer zu erfassen sind und eine kontinuierliche Bestimmung der Partikelgröße notwendig machen. Beispiele hierfür sind z.B. Schwankungen der Qualität der Edukte, aber auch die Abnutzung der Mahlkugeln bei Kugelmühlen. Diese Einflüsse können die Reaktionszeit verändern und verhindern eine Endpunktbestimmung basierend auf Modellversuchen.

Der Status quo zur Prozessüberwachung ist derzeit die diskontinuierliche Probennahme. Dies ist jedoch mit einem erheblichen Zeit- und Arbeitsaufwand verbunden. Aus Kosten- und Zeitgründen werden die Suspensionen bevorzugt auf möglichst hohe Feststoffgehalte eingestellt, sodass die Proben verdünnt werden müssen, was zu Verfälschungen des Messergebnisses führen kann.

Insofern besteht ein steigender Bedarf an Messsystemen, die Suspensionen in situ und ohne Verdünnung messen können und es ermöglichen, die Messdaten in Echtzeit zu erfassen und zu protokollieren, um diese Prozesse zu automatisieren und dadurch Kosten, Arbeitsaufwand und Qualitätsschwankungen zu reduzieren.

Leider existiert derzeit kein geeignetes Messsystem, welches eine Echtzeitanalyse während des Herstellungs- oder Mahlprozesses ohne Verdünnung ermöglicht.  Gründe dafür sind ein ungeeigneter Messbereich in Bezug auf Konzentration oder Partikelgrößenbereich sowie eine zu lange Messzeit, die eine schnelle Datenerfassung verhindert.

Im Rahmen eines öffentlich geförderten ZIM-Projektes entwickelt die Firma Particle Metrix GmbH als Projektkoordinator eines Konsortiums ein neues Inline-Partikelmesssystem, bestehend aus einer automatisierten Messkammer (IPAS) und DLS-Partikelgrößenmessgerät (NANO-flex). Das Messprinzip des NANO-flex basiert auf einer 180° heterodynen dynamischen Lichtstreuung und eignet sich aufgrund der sehr geringen Eindringtiefe des Laserstrahles in die Probe und der damit verbundenen weitgehenden Vermeidung von Mehrfachstreuung, hervorragend zur Messung konzentrierter Suspensionen.

Der theoretische Messbereich erstreckt sich von 1 nm bis 6,5 µm Partikelgröße bei Feststoffgehalten zwischen 0,1 und 40 Volumen% und deckt weitgehend den üblichen Konzentrations- und Partikelgrößenbereich bei Zerkleinerungs- und Wachstumsprozessen in den überwiegenden Anwendungen ab.

Da die DLS-Methode auf der Detektion der Geschwindigkeit der Partikel verursacht durch die Brownsche Molekularbewegung beruht, muss die Suspension bei den Messungen in Ruhe sein. Zu diesem Zweck wurde der IPAS (Inline Particle Analysis System) entwickelt.

Bei dem IPAS (Abbildung 1) handelt es sich um eine automatisierte Messsonde, welche den Messraum mittels eines Flügelrades befüllt und die Messung der Probe ohne Fluidbewegung ermöglicht. Der Messfühler des NANO-flex kann in die Messsonde integriert werden. Durch die schnelle Probennahme und Datenerfassung sind Messzeiten von 30 s realisierbar. Durch Kopplung des Messgerätes mit eingesetzten Steuergeräten (z.B. von Kugelmühlen, Reaktoren) ist eine direkte und vollautomatisierte Prozessführung möglich.

In Abbildung 2 sieht man den Einfluss der Messsonde auf das Ergebnis der Partikelgrößenmessungen in einem Reaktionsbehälter. Die Messungen 1 bis 12 sind Messungen ohne den IPAS. Bei Messung 1 bis 6 wurde die Flüssigkeit nicht gerührt (ein Fall, der wohl selten auftritt), Messung 7 bis 12 wurden mit Rühren gemessen. Man sieht eindeutig den Einfluss der Fluidbewegung auf das Ergebnis. Bei der Verwendung des IPAS (Messung 13 bis 24) werden auch unter Fluidbewegung (Messung 19 bis 24) reproduzierbare Werte gemessen.

Durch den breiten erfassbaren Konzentrations- und Partikelgrößenbereich findet die IPAS-NANO-flex-Kombination vielfältige Anwendung bei der Entwicklung und Überwachung von Zerkleinerungs- und Wachstumsreaktionen in folgenden Bereichen:

  • Tinten und Farben
  • Nahrungsmittel/Getränke
  • Keramik
  • Polymere
  • Beschichtungen

Spezifikation des Messsystems:

  • Partikelgröße: 1 nm bis 6,5 µm je nach Viskosität des Lösungsmittels und Dichte der Partikel
  • Konzentration: 0,1 bis 40 Volumen %
  • Messzeit: > 30 s
  • Mindestzeitabstand zwischen Messungen: 30 s

Das Projekt wird im Rahmen des Zentralen Innovationsprogramms Mittelstand (ZIM) des BMWi gefördert.

Abbildung 1: IPAS und NANO-flex mit Messkopf und integrierter Messsonde (Quelle: Particle Metrix GmbH)

Abbildung 2: Inline-Partikelgrößenmessung im Reaktionsgefäß Messung 0-12 ohne inline-Messkopf, 13-24 mit IPAS-Messkopf (Quelle: ILT Aachen)

Autor: Kai Gossmann, Vertriebsleiter Kolloid, Colloid Metrix GmbH (Particle Metrix GmbH)

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Particle Metrix GmbH

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