Katalysatoren einfach aufbringen
Yen-Ting Chen am Transmissionselektronenmikroskop © RUB, Kramer
Elektrokatalysatoren können helfen, Chemikalien aus nachwachsenden Rohstoffen zu gewinnen oder alternative Energiequellen zu nutzen. Aber neue Katalysatoren zu testen bringt Herausforderungen mit sich.
Eine neue Methode, um Katalysatorpartikel auf winzige Elektroden aufzubringen, haben Forscherinnen und Forscher der Ruhr-Universität Bochum (RUB) und der Universität Duisburg-Essen entwickelt. Sie ist kostengünstig, einfach und schnell durchzuführen. Um Katalysatoren zu charakterisieren und ihr Potenzial für diverse Anwendungen zu testen, müssen Forscher die Partikel auf Elektroden fixieren, um sie dann zum Beispiel mit der Transmissionselektronenmikroskopie untersuchen zu können.
Die neue Methode beschreiben Dr. Tsvetan Tarnev und Prof. Dr. Wolfgang Schuhmann vom Zentrum für Elektrochemie der RUB mit Steffen Cychy und Prof. Dr. Martin Muhler, RUB-Lehrstuhl für Technische Chemie, sowie Prof. Dr. Corina Andronescu, Universität Duisburg-Essen, und Dr. Yen-Ting Chen vom Bochumer Center for Solvation Science in der Zeitschrift Angewandte Chemie, online veröffentlicht am 20. Januar 2020.
Hauchdünne Elektroden
Bei der Transmissionselektronenmikroskopie, kurz TEM, wird ein dünner
Elektronenstrahl durch die Probe geschickt, um die elektrochemischen
Prozesse zu beobachten, die sich an einer Elektrode abspielen. Damit der
Strahl die Strukturen durchdringen kann, müssen alle Probenbestandteile
sehr dünn sein. Gerade einmal zehn Mikrometer beträgt daher der
Durchmesser der Elektrode, auf die der Katalysator aufgetragen wird.
Katalysatorpartikel tropfenweise auftragen
Mit früheren Methoden wurden die Katalysatorpartikel entweder
gleichmäßig in der gesamten Probe verteilt, also auch dort, wo sie nicht
benötigt wurden, oder es kamen Methoden zum Einsatz, die das Material
schädigen konnten. Beide Nachteile entfallen bei dem neuen Verfahren,
das auf der elektrochemischen Rasterzellmikroskopie basiert. Die
Forscherinnen und Forscher füllen eine Glaskapillare mit einer
Flüssigkeit, die die Katalysatorpartikel enthält. Die Kapillare nähern
sie dann an die Elektrode an, auf die die Partikel abgeschieden werden
sollen. Dabei hängt an der unteren Öffnung der Kapillare ein winziger
Tropfen der Partikelflüssigkeit.
Die Forscher nähern die Kapillare solange an die Elektrode an, bis der Flüssigkeitstropfen in Kontakt mit der Elektrode kommt und einen Stromkreis schließt. Dadurch wird die Annäherung automatisch gestoppt, was Schäden am Material verhindert. Anschließend ziehen die Wissenschaftler die Kapillare zurück; der Flüssigkeitstropfen verbleibt jedoch an der Elektrode. Dieser Schritt kann beliebig oft wiederholt werden. Zum Schluss verdampfen die Forscher das Lösungsmittel, sodass nur die Katalysatorpartikel zurückbleiben, die nun auf der Elektrode fixiert sind.
Für viele Katalysatormaterialien geeignet
„Ist die Methodik etabliert, bietet sie eine saubere, einfach zu
handhabende und variable Möglichkeit, eine große Anzahl verschiedener
Katalysatormaterialien stabil und reproduzierbar auf
Flüssigzell-TEM-Chips aufzubringen und zu vermessen“, sagt Wolfgang
Schuhmann.
Förderung
Die Deutsche Forschungsgemeinschaft unterstützte die Arbeiten im Rahmen des Exzellenzclusters Resolv
(EXC 2033, Projektnummer 390677874) sowie des
Sonderforschungsbereichs/Transregios „Heterogene Oxidkatalyse in der
Flüssigphase“ (TRR 247, Projektnummer 388390466). Weitere Unterstützung
kam vom Europäischen Forschungsrat (Grant-Agreement-Nummer 833408).